
利(li)用(yong)ZrO-Chelex DGT對16種陰陽離(li)子(P、As、Cr、Mo、Sb、Se、V、W、Fe、Cd、Co、Cu、Mn、Ni、Pb、Zn)進(jin)行(xing)同(tong)步(bu)檢(jian)測(ce)。ZrO-Chelex DGT暴露(lu)土(tu)壤(rang)樣(yang)品(pin)後(hou),按以下步(bu)驟(zhou)進(jin)行(xing)操作:
1) 回收固定膜(mo):利(li)用(yong)塑料(liao)鑷(nie)子將固定膜(mo)從(cong)DGT裝置中(zhong)取(qu)出,利(li)用(yong)去(qu)離(li)子水(shui)沖洗(xi)膜(mo)表(biao)面(mian)。
2) 分步(bu)提(ti)取(qu):第壹(yi)步(bu),將固定膜(mo)放(fang)入(ru)5mL培養(yang)皿或離(li)心管(guan)中(zhong)(膜(mo)的正面(mian)朝(chao)上(shang)),加(jia)入(ru)1.8mL 1 mol L-1 HNO3,靜置提(ti)取(qu)24h,取(qu)出固定膜(mo),提(ti)取(qu)液待分析;第二(er)步(bu),將取(qu)出的(de)固定膜(mo)用(yong)超(chao)純水(shui)沖洗(xi)數次(ci)後浸(jin)泡(pao)2h(清洗(xi)表(biao)面(mian)殘留(liu)的硝酸提(ti)取(qu)液);第三(san)步(bu):①若(ruo)僅需要(yao)提(ti)取(qu)P、As,操作步(bu)驟(zhou)同(tong)4.1.1和4.5,②若(ruo)提(ti)取(qu)8種氧化(hua)型陰離(li)子(P、As、Cr、Mo、Sb、Se、V、W),操作步(bu)驟(zhou)同(tong)4.6。
3) 測(ce)定:對於HNO3提(ti)取(qu)的陽離(li)子測(ce)定,Fe(II)可采(cai)用(yong)比色(se)分(fen)析方法(fa),操作步(bu)驟(zhou)見(jian)4.7,其(qi)它元素的測(ce)定采用(yong)ICP-MS,提(ti)取(qu)液用(yong)1-3%HNO3稀釋(shi)後上機(ji)。對於NaOH或混合(he)提(ti)取(qu)液提(ti)取(qu)的陰離(li)子測(ce)定,P的測(ce)定采用(yong)磷鉬(mu)藍比色(se)法(fa),操作步(bu)驟(zhou)同(tong)4.1.1,其(qi)余七(qi)種(zhong)陰離(li)子采(cai)用(yong)ICP-MS測(ce)定,樣品(pin)用(yong)1-3%HNO3進(jin)行(xing)稀(xi)釋(shi)後上機(ji),操作步(bu)驟(zhou)同(tong)4.6。
4) DGT濃度(CDGT)計算:同4.1.1,其(qi)中(zhong)提(ti)取(qu)率和擴(kuo)散系數參考附錄壹(yi)和二(er)。
圖2.2 ZrO-Chelex固定膜(mo)梯度(du)連續(xu)提(ti)取(qu)流程